大气中的氮氧化物主要包括一氧化氮和二氧化氮，它们主要来自煤、石油等化石燃料的燃烧。

本实验用盐酸萘乙二胺比色法测定大气中氮氧化物的浓度。其基本原理是：先用三氧化铬把一氧化氮氧化成二氧化氮，用吸收液吸收后，生成亚硝酸，亚硝酸与对氨基苯磺酸起重氮反应，再与盐酸萘乙二胺偶合，产物呈玫瑰色，用比色法可测定其浓度。

工具与材料

棕色多孔玻璃板吸收管（图3-2-6-1），大气采样仪（流量为0～1升／分），双球玻璃管（图3-2-6-2），721型分光光度计，容量瓶，移液管，比色管，烧杯，分析天平。

冰醋酸，亚硝酸钠，三氧化铬，海沙，对氨基苯磺酸，盐酸萘乙二胺。

活动过程

1．吸收液的配制。

称取5.0克对氨基苯磺酸于2000毫升烧杯中，分数次加入50毫升冰醋酸与900毫升水的混合液，搅拌使其溶解，迅速移入1000毫升棕色容量瓶内，加入0.050克盐酸萘乙二胺，振荡使其溶解后，加水至1000毫升，置于冰箱中冷藏。使用时，按4份上述溶液加1份水的比例进行稀释，作为采样吸收液。

2．亚硝酸钠标准溶液的配制。

亚硝酸钠预先在干燥器内干燥24小时。准确称取0.6900克干燥的亚硝酸钠，用少量水溶解后，移入1000毫升容量瓶中，加水稀释至标线，摇匀。从中准确吸取10.00毫升于250毫升容量瓶内，加水稀释至标线，配制成NO2-的质量浓度为18.4微克／毫升的标准溶液。

3．三氧化铬一海沙氧化管的制作。

称取5克三氧化铬，加少量水调成糊状，与95克经预处理的海沙混合，在红外灯下或烘箱内烘干，当混合物颜色变为暗红色后，在双球玻璃管内装入8克上述的三氧化铬一海沙混合物，两端用少量脱脂棉花塞紧，并用乳胶管连接氧化管两端，以免受潮。

4．采样。

按图3-2-6-3组装采样装置，连接上采样仪，接通电源，以0.3升／分的流量采样半小时，记录吸收液用量和采样的大气体积。

5．校准曲线的绘制。

取6个25毫升比色管，按表3-2-6-1配制标准色阶。

表3-2-6-1 标准色阶的配制

放置15分钟后，于535纳米波长处，用10毫米比色皿，以吸收液为参比，测定吸光度，结果填入下表。

表3-2-6-2 标准曲线的绘制

根据表中数据，以NO2-质量为横坐标，校正吸光度为纵坐标，绘制校准曲线。

6．样品的测定。

将采样吸收液放置15分钟，在与绘制校准曲线相同条件下测定吸光度，根据此吸光度减去表中A0所得的校正吸光度的值，从校准曲线上查出NO2-的质量。根据下式计算大气中氮氧化物的含量。

：大气中氮氧化物的质量浓度（毫克/米3）

m：校准曲线上查得的NO2-的质量（微克）

V：大气采样体积（升）

O.72：二氧化氮（气）转换为NO2-（液）的系数

V1：采样吸收液的体积（毫升）

说明与延伸

1．采样吸收液中NO2-的质量浓度过高（大于16微克／毫升）时，可用吸收液稀释后测定吸光度，但不能用水稀释。

2．氧化管宜在相对湿度为35％～80％时使用。湿度太低时氧化效率降低，应将氧化管用通过水面的潮湿空气平衡1小时后使用；湿度过高时应更换氧化管。

3．海沙使用前要经过预处理，方法为：筛选20～30目的海沙，用1：2盐酸浸泡，搅拌数次，放置过夜后，用水洗至中性，在105摄氏度下烘干，装瓶备用。

4．三氧化铬一海沙氧化管为紫红色，若变为绿棕色，则要更换其中的三氧化铬和海沙混合物。